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電位滴定儀在進(jìn)行作滴定分析的操作介紹 |
點(diǎn)擊次數(shù):1041 發(fā)布時(shí)間:2015-02-02 |
電位滴定儀的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電、參比電、攪拌器,測(cè)電動(dòng)勢(shì)的儀器。電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響并不重要,其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法,普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來(lái)指示滴定終點(diǎn),如果待測(cè)溶液有顏色或渾濁時(shí),終點(diǎn)的指示就比較困難,或者根本找不到合適的指示劑。
電位滴定儀在進(jìn)行作滴定分析時(shí),本儀器可以用于各種類型的電位滴定,用戶根據(jù)不同的電,插 后面板的電插孔,如有的電不能直接插入Q9插孔中,則可用本儀器提供的Q9插頭,連線用鱷魚(yú)夾住電頭即可。
A、裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套 入滴定管和滴液管的接頭上。
B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中,在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。
C、按“快滴”鍵,調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使標(biāo)準(zhǔn)液流下,趕走液路部分 全部氣泡。
D、按“慢滴”鍵,同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使慢滴速度為每滴 0.02ml 左右。
E、重新加滿標(biāo)準(zhǔn)液,按短滴鍵,使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度。
F、選擇開(kāi)關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔,調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器使用者所滴溶液的終 點(diǎn)電位值,mv 值和 PH 值通用,如終點(diǎn)電位為-800mv,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電 位器使數(shù)顯為-800,如終點(diǎn)電位為 8.5PH,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯 為 850 即可。
G、預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位后,選擇開(kāi)關(guān)按使用要求置mv或PH檔,此時(shí)“預(yù) 設(shè)”電位器就不能再動(dòng)了。
H、用戶在作滴定分析時(shí),為了要保證滴定精度,不能提前到終點(diǎn)也 不能過(guò)滴,同時(shí)又不能使滴定次的時(shí)間太長(zhǎng),本儀器設(shè)有長(zhǎng)滴控制 電位器,即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時(shí),滴定管溶液直通被滴液,在接近終點(diǎn) 時(shí)滴定液短滴(每次約 0.02ml)逐步接近終點(diǎn),到達(dá)終點(diǎn)時(shí)(±3mv 或 ±0.03PH)停滴,延時(shí) 20 秒左右,電位不返回即終點(diǎn)指示燈亮,蜂鳴器響。
電位滴定儀在使用不同的指示電,電位滴定法可以進(jìn)行酸堿滴定,氧化還原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時(shí)使用PH玻璃電為指示電,在氧化還原滴定中,可以從鉑電作指示電。在配合滴定中,若用EDTA作滴定劑,可以用汞電作指示電,在沉淀滴定中,若用硝酸銀滴定鹵素離子,可以用銀電作指示電。在滴定過(guò)程中,隨著滴定劑的不斷加入,電電位E不斷發(fā)生變化,電電位發(fā)生突躍時(shí),說(shuō)明滴定到達(dá)終點(diǎn)。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點(diǎn)。如果使用自動(dòng)電位滴定儀,在滴定過(guò)程中可以自動(dòng)繪出滴定曲線,自動(dòng)找出滴定終點(diǎn),自動(dòng)給出體積,滴定快捷方便。電位滴定儀在進(jìn)行電位滴定時(shí),被測(cè)溶液中插入個(gè)參比電,個(gè)指示電組成工作電池。隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子濃度不斷變化,指示電的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍。電位滴定法是靠電電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后,滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí),引起電位的突躍,被測(cè)成分的含量仍然通過(guò)消耗滴定劑的量來(lái)計(jì)算。因此測(cè)量工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化,可確定滴定終點(diǎn)。 |
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