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淺析卡爾費休試劑的使用方法 |
點擊次數(shù):8586 發(fā)布時間:2014-08-05 |
卡爾費休試劑在無外界水分進入的情況下,副反應小,滴定度趨近于常數(shù)?蓽y定醛酮類物質,使用范圍擴大。無吡啶型試劑用無毒無味的有機堿代替吡啶,無毒無味,保護健康和環(huán)境,反應速度快,有較快的反應動力學使用方便簡單,終點明確。
卡爾費休試劑的使用方法:
卡爾費休試劑可直接作為滴定液使用,底液用無水甲醇、卡氏專用試劑(1300系列)或其他溶劑。測量步驟和計算方法如下:
。1)確定終點:反應瓶中加入適量溶液,用卡爾費休試劑滴定終點。目測法由淺黃色到橙色,永停法電流由接近于零突然增加到大值,高級儀器可自動確定。
(2)標定卡爾費休試劑的滴定度(測定水當量):向反應瓶中加入定量的純水*(W單位 mg,般10mg或10μl),用卡氏試劑滴定終點,記下所消耗的卡氏試劑的體積 V(ml),并進行滴定度的計算。
公式: 滴定度 f = W / V(mg/ml)
標準規(guī)定用純水或酒石酸鈉(含兩個結晶水)標定,我國部分國家標準規(guī)定用純水或甲醇水溶液,甲醇水溶液易吸水,而且配制時會有偏差,我們認為好用純水標定。標定時滴定3-5次,取平均值。
。3)樣品測定:取定量固體(重量為G(克)),或液體樣品(體積V1(ml)),重量G=ρ×V1)加入到反應瓶中,用已標定的卡氏試劑滴定終點,記下消耗卡爾費休試劑的體積V2(ml),應用下列公式進行水分含量的計算:
水百分含量(H2O%)= (f×V2)/(10×G) (%)
水百分含量(H2O%) = (f×V2)/(10×ρ×V1)(%) |
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