卡爾·費(fèi)休試劑是基于卡爾·費(fèi)休試劑與產(chǎn)品中的水分定量反應(yīng)的滴定法,故方法的準(zhǔn)確度高?·費(fèi)休試劑是由碘、二氧化硫等組成的溶液。
6.1 碘
在卡爾·費(fèi)休試劑中,碘是表徵該試劑濃度的因素。在于吡啶、二氧化硫、甲醇共存下,1mol的碘與1mol的水反應(yīng)?·費(fèi)休試劑與水的反應(yīng):
H
3C5H5N+I2+SO2+CH3OH+H2O 2C5H5N•HI+C5H5N
SO4CH3
6.2 吡啶
在卡爾·費(fèi)休試劑中,吡啶可與碘和二氧化硫結(jié)合,從而降低了碘與二氧化硫的蒸汽壓,使卡爾·費(fèi)休試劑穩(wěn)定。同時(shí)吡啶還可與反應(yīng)生成的酸性產(chǎn)物結(jié)合,保證反應(yīng)的進(jìn)行。過量的吡啶對(duì)卡爾·費(fèi)休試劑反應(yīng)速度無影響,但加強(qiáng)了副反應(yīng)。
6.3 甲醇
在卡爾·費(fèi)休試劑中,甲醇所含的活潑氫與反應(yīng)的中間產(chǎn)物亞硫酸吡啶作用,使亞硫酸吡啶不與水作用。如無甲醇存在,亞硫酸吡啶能與水發(fā)生如下反應(yīng):
H
C5H5N•SO3+H2 C5H5N
SO4H
甲醇又是各種樣品及反應(yīng)物的良好溶劑。甲醇還能使卡爾·費(fèi)休試劑穩(wěn)定,不含甲醇的試劑分解甚快,但含甲醇的試劑易吸潮。
由于卡爾·費(fèi)休試劑存在不穩(wěn)定,水當(dāng)量下降快,不能測(cè)定活潑的醛及酮中的水等。用乙二醇甲醚代替甲醇后的卡爾·費(fèi)休試劑穩(wěn)定性提高了。放置數(shù)日,水當(dāng)量?jī)H下降1mg/ml。同時(shí)還可直接測(cè)定丙酮等含羰基化合物中的水分。目前已被許多國家納入卡爾·費(fèi)休法測(cè)定水分的標(biāo)準(zhǔn)。
6.4 二氧化硫
在卡爾·費(fèi)休試劑中,二氧化硫與吡啶結(jié)合,使反應(yīng)速度加快及完成。
關(guān)鍵詞:電位滴定儀,卡爾費(fèi)休試劑,瑞士萬通,德國RDH,Merck,Branson
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