自從Karl Fischer發(fā)明的這種測(cè)試水分的新技術(shù)問(wèn)世以后，他的大名和他的滴定法就得到全球范圍的認(rèn)同。該技術(shù)可以用于測(cè)量很多不同種類(lèi)樣品的水分含量，并成為使用得廣可靠的眾多水分測(cè)量方法之。卡爾費(fèi)休試劑滴定法現(xiàn)在是大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室里的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法，主要可以分解成為兩大技術(shù)：容量法和庫(kù)侖法。1935年，德國(guó)科學(xué)家，Karl Fischer博士，發(fā)明了種使用含碘、二氧化硫、無(wú)水嘧啶和無(wú)水甲醇的試劑進(jìn)行滴定測(cè)量水分的方法。
容量法，先要將樣品溶解到合適的溶液里，然后邊添加試劑，并記錄其使用量，直反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)終點(diǎn)通過(guò)鉑材料電的電位滴定法確定，在當(dāng)時(shí)那個(gè)時(shí)代，即使是使用市場(chǎng)上廣泛使用的自動(dòng)或是半自動(dòng)的儀器進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果也不理想，會(huì)造成分析時(shí)間延長(zhǎng)、試劑需要校正、實(shí)際消耗過(guò)多以及需要較多樣品。1959年，Meyer和Boyd先將庫(kù)侖法引入卡爾費(fèi)休試劑滴定法。在這種新的測(cè)量方法下，先把樣品加入到種含碘離子和二氧化硫的嘧啶/甲醇的的混合溶液里，電解，陽(yáng)產(chǎn)生的碘離子與存在的水發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的碘的化合物可以直接換算成電流量。根據(jù)反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量，1摩爾的碘和1摩爾的水發(fā)生反應(yīng)，結(jié)合電量分析，1毫克水等同于10.71庫(kù)侖的電量。因此可以直接通過(guò)測(cè)量電流的量（庫(kù)侖）來(lái)測(cè)得樣品中的含水量。（庫(kù)侖=電流X時(shí)間）。反應(yīng)池中的水會(huì)被庫(kù)侖滴定法到個(gè)設(shè)定好的終點(diǎn)，這時(shí)反應(yīng)液里會(huì)有微量的碘過(guò)量。
關(guān)鍵詞：電位滴定儀,卡爾費(fèi)休試劑,瑞士萬(wàn)通,德國(guó)RDH,Merck,Branson
|
